Transformación de la hidrofilicidad intrínseca de Ti3C2Tx MXene en superhidrofobicidad para una desalinización de membrana fototérmica eficiente

Nature Communications volumen 13, Número de artículo: 3315 (2022) Citar este artículo

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Debido a su capacidad teórica de rechazo de sal del 100%, la destilación por membrana (MD) se ha convertido en un enfoque prometedor de desalinización de agua de mar para abordar la escasez de agua dulce. La MD ideal requiere un alto flujo de permeado de vapor establecido por un gradiente de temperatura a través de la membrana (∆T) y una excelente durabilidad de la membrana. Sin embargo, es difícil mantener un ∆T constante debido a la pérdida de calor inherente en el lado del agua de alimentación como resultado de la transición continua de agua a vapor y evitar el ensuciamiento y la incrustación de la membrana inducidos por la transición de humectación. Aquí, desarrollamos una membrana diseñada con Ti3C2Tx MXene que imparte un efecto fototérmico localizado eficiente y una fuerte repelencia al agua, logrando un aumento significativo en la tasa de producción de agua dulce y la estabilidad. Además del efecto fototérmico que evita la pérdida de calor, el Ti3C2Tx MXene de alta conductividad eléctrica también permite el autoensamblaje de nanoesferas poliméricas jerárquicas uniformes en su superficie a través de la pulverización electrostática, transformando la hidrofilicidad intrínseca en superhidrofobicidad. Esta ingeniería interfacial hace que la destilación de membrana fototérmica estable hipersalina y eficiente en energía con una alta tasa de producción de agua bajo una irradiación solar.

La desalinización de agua de mar sigue siendo una parte integral de la cartera de agua para hacer frente al desafío cada vez mayor de la escasez de agua dulce en todo el mundo. A pesar de los grandes esfuerzos y el notable progreso, la mayoría de las tecnologías existentes implican un alto gasto de energía y un manejo desafiante de la salmuera, especialmente cuando se tratan soluciones hipersalinas1,2,3,4,5. Recientemente, la destilación por membrana (MD), un proceso emergente basado en membranas impulsado térmicamente, ha demostrado ventajas significativas, como un alto rechazo de sal, una alta recuperación de agua del tratamiento de salmuera a través de la integración sinérgica con la ósmosis inversa (RO) y una alta compatibilidad con fuentes renovables. fuentes de energía6,7,8,9,10,11. En un proceso típico de destilación por membrana de contacto directo (DCMD), el agua salina caliente (alimentación) y el agua purificada fría (permeado) fluyen en los lados opuestos de una membrana hidrofóbica, estableciendo un gradiente de temperatura a través de la membrana (∆T) que impulsa el agua transición a vapor (Fig. 1a). Sirviendo como medio para el transporte de vapor y como barrera contra la permeación directa de líquidos, la membrana hidrofóbica permite que el vapor se transporte desde el lado de alimentación al lado de permeación y se condense en agua dulce, mientras rechaza el agua líquida y los iones de sal.

a El proceso MD convencional con ineficiencia térmica y problemas de humectación de la membrana utilizando membrana C-PVDF debido al efecto inherente de polarización de la temperatura y la concentración. El proceso MD implica el flujo de agua de mar caliente (amarillo) y agua dulce fría (azul) en los lados opuestos de una membrana hidrofóbica porosa, que permite la permeación de vapor establecida por el gradiente de temperatura ∆T de la membrana cruzada, mientras rechaza el agua líquida y los iones de sal. La línea azul representa la polarización de la temperatura con una disminución progresiva de ∆T debido a la pérdida de calor inherente en el lado del agua de alimentación como resultado de la transición continua de agua a vapor. El sombreado de color amarillo representa la disminución de la temperatura cerca de la interfaz de alimentación/membrana en comparación con la temperatura de alimentación inicial (amarillo). La línea gris representa la polarización de la concentración con un aumento gradual de la concentración de sales cerca de la interfaz, lo que intensifica la propensión al ensuciamiento y descamación de la membrana inducidos por la transición de humectación. b Proceso PMD optimizado con autocalentamiento superficial localizado y estabilidad de membrana dependiente de superhidrofóbicos dotado de membrana PM-PVDF. La membrana PM-PVDF permite el ∆T mejorado por el efecto fototérmico y el rendimiento no humectante de la capa jerárquica superhidrofóbica de MXene con nanoesferas poliméricas. El sombreado de color rojo típico representa el aumento de temperatura cerca de la interfaz de alimentación/membrana en comparación con la temperatura de alimentación inicial (amarillo), como resultado del calentamiento superficial localizado a través del efecto fototérmico. c Ingeniería MXene que logra conversión fototérmica y transformación de humectabilidad de hidrofilicidad a superhidrofobicidad. Izquierda: imagen TEM de nanohojas MXene e imagen insertada que muestra la conversión fototérmica mejorada con efecto plasmónico esquemático de MXene. Derecha: ángulos de contacto en el estado inicial y después de la ingeniería con fuerte repelencia al agua.

Fundamentalmente, un proceso MD ideal requiere un alto flujo de permeado de vapor, que podría lograrse a través de un gradiente de temperatura constante a través de la membrana (∆T) y una buena durabilidad de la membrana. Sin embargo, desde la perspectiva de la transferencia térmica y la transferencia de masa en un proceso MD convencional, dos desafíos dificultan en gran medida la aplicación práctica de MD. Un desafío de enormes proporciones es la dificultad de mantener un ∆T constante. Por un lado, MD requiere una entrada de energía continua para calentar el agua de alimentación a granel para crear un ∆T constante y generar transitorios de agua a vapor. Por otro lado, ∆T disminuye progresivamente debido a la pérdida de calor inherente en el lado del agua de alimentación como resultado de la transición continua de agua a vapor. La temperatura cerca de la interfaz de alimentación/membrana disminuye, lo que también se conoce como polarización de temperatura (Fig. 1a, izquierda), lo que da como resultado una fuerza impulsora reducida y una ineficiencia energética general12,13. Una solución eficaz para abordar esta eficiencia energética de MD es mantener un ∆T alto mediante el desarrollo de una membrana de calentamiento superficial con baja conductividad12,13,14,15,16,17,18.

El otro problema que impide la aplicación de MD convencional radica en la dificultad de prevenir el ensuciamiento y la formación de incrustaciones de la membrana inducidos por la transición de humectación durante la operación (Fig. 1a, derecha). En un proceso MD ideal, la membrana hidrofóbica debe mantenerse libre de bloqueo de poros y humectación para lograr una permeación de vapor eficiente y un alto rechazo de sal. Sin embargo, el tratamiento de soluciones hipersalinas inevitablemente aumenta la concentración de sales (o cualquier otro constituyente en el alimento) cerca de la interfase alimento-membrana. Este efecto de polarización de la concentración intensifica la propensión de la membrana a incrustarse, humedecerse y ensuciarse, lo que conduce a la disminución de la tasa de producción de agua dulce y al fallo de la membrana19,20,21.

Una estrategia eficiente y sostenible para abordar estos desafíos en MD convencional y aprovechar el nexo agua-energía podría ser el desarrollo de un sistema MD fototérmico (PMD)12,13,14,22,23,24. El autocalentamiento superficial continuo y localizado de la membrana fototérmica, logrado mediante la recolección de energía solar, podría mantener el gradiente de temperatura a través de la membrana25,26,27,28. Sin embargo, sigue siendo un gran desafío construir una membrana PMD ideal que fundamentalmente posea la combinación de características tan deseada, incluido un efecto fototérmico eficiente y una resistencia duradera a la humectación. Estudios recientes informaron el uso de carburo de titanio (Ti3C2Tx, Tx = –F, –O y –OH), un MXene bidimensional (2D) emergente con canales 2D intercalados y capacidades fototérmicas mejoradas con plasmónico, lo que permite una gran superioridad para producción de agua dulce impulsada por energía solar29,30,31,32,33. No obstante, la aplicación práctica del carburo de titanio en MD se ve obstaculizada en gran medida por su hidrofilicidad intrínseca, que inevitablemente provoca la humectación de la membrana e impide la estabilidad de la desalinización34,35.

Por lo tanto, este estudio intenta presentar una estrategia factible y efectiva para diseñar una membrana MXene resistente a la humectación para avanzar en su aplicación potencial para el tratamiento de soluciones hipersalinas. Específicamente, proponemos una membrana fototérmica de fluoruro de polivinilideno (PM-PVDF) diseñada con Ti3C2Tx MXene que imparte un efecto fototérmico localizado eficiente y una fuerte repelencia al agua para PMD sostenible (Fig. 1b). Nuestro diseño de ingeniería interfacial hace uso principalmente de la capacidad única de recolección solar y la alta conductividad eléctrica de MXene para lograr una conversión fototérmica y una transformación de humectabilidad excelentes (Fig. 1c). Por un lado, el MXene fototérmico permite el autocalentamiento sostenible de la superficie para evitar la pérdida de calor en el lado de alimentación causada por la transición continua de agua a vapor, manteniendo así un gradiente de temperatura entre membranas alto y constante. Por otro lado, la alta conductividad eléctrica de MXene permite el autoensamblaje de nanoesferas poliméricas jerárquicas uniformes mediante electropulverización en su superficie, transformando su hidrofilia intrínseca en superhidrofobicidad sin necesidad de ningún tratamiento superficial adicional. Aprovechando la ingeniería interfacial funcional, nuestra membrana PM-PVDF está dotada de la capacidad de resistencia a la humectación y eficiencia energética altamente deseada para el tratamiento de solución hipersalina, lo que genera un impulso significativo en el flujo y la estabilidad de la producción de agua dulce.

Nuestra membrana de ingeniería MXene diseñada (PM-PVDF) se compone de dos componentes, que son la capa de ingeniería MXene ensamblada con nanoesferas poliméricas interfaciales y la capa de membrana base C-PVDF. La membrana de PM-PVDF se fabricó en dos pasos, como se muestra esquemáticamente en la Fig. 2a. Las nanoláminas Ti3C2Tx MXene se sintetizaron primero mediante el método de exfoliación y grabado con HCl/LiF, seguido de un proceso de liofilización posterior (Figs. 1–3 complementarias). Luego, la ingeniería de MXene y su incorporación a la capa de membrana de C-PVDF se lograron simultáneamente mediante un sencillo proceso de electropulverización para formar la membrana de PM-PVDF. El proceso de ingeniería de electropulverización implica principalmente tres pasos: formación de gotas cargadas, explosión culómbica y separación de fases (Fig. 2b). Usamos polidimetilsiloxano (PDMS) y PVDF dispersos en el solvente miscible de THF y DMF como precursor de polímero para la solución de electropulverización Ti3C2Tx MXene. El PDMS es hidrofóbico y tiene baja conductividad térmica con grupos silano -Si-O-, lo que podría generar suficientes sitios de nucleación mediante la unión con los grupos funcionales de la superficie de MXene (-OH, -O y -F). La combinación de PDMS y PVDF genera las nanoesferas poliméricas preferidas que se autoensamblan bajo la dirección de estructura de la alta conductividad eléctrica de MXene. Observó que estas nanoesferas poliméricas solo pueden generarse cuando están presentes tanto PDMS como PVDF de alto peso molecular. Ni el PDMS ni el PVDF por sí solos podrían generar nanoesferas poliméricas (Fig. 4 complementaria) debido a su bajo peso molecular y baja energía superficial.

a Una ilustración esquemática de la ingeniería interfacial para fabricar la membrana de PM-PVDF. MXene se sintetizó mediante el método de grabado y exfoliación y luego se diseñó en una membrana de C-PVDF mediante un sencillo proceso de electropulverización. b Autoensamblaje dirigido por MXene eléctricamente conductor de nanoesferas poliméricas mediante electropulverización. La formación de nanoesferas poliméricas implica tres pasos que incluyen la formación de gotas cargadas, la explosión coulombiana y la separación de fases. La alta conductividad eléctrica y los suficientes grupos funcionales de superficie de MXene desempeñan un papel de dirección de la estructura para el ensamblaje de nanoesferas poliméricas, que solo se pueden generar cuando están presentes tanto PDMS como PVDF de alto peso molecular. c Imagen SEM transversal del PM-PVDF. d Imagen SEM del C-PVDF y (e) PM-PVDF. f Imagen TEM de nanoláminas 2D MXene decoradas con nanoesferas poliméricas. g Barrido de línea EDS correspondiente en las nanoesferas poliméricas con distribución de elementos esféricos. h Patrones GIXRD. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen.

La estructura y morfología de la membrana PM-PVDF obtenida se caracterizó además mediante imágenes SEM y TEM. La figura 2c muestra la estructura de la sección transversal de la membrana de PM-PVDF, que consta de la capa inferior de C-PVDF (Fig. 2d) y la capa superficial de ingeniería MXene (Fig. 2e), respectivamente. Las nanoesferas poliméricas que se autoensamblaron en MXene (Fig. 2f) fueron verificadas por la imagen TEM y el perfil de exploración de línea elemental correspondiente (Fig. 2g). Las imágenes muestran la distribución uniforme de elementos C, O, F, Si y Ti en formas esféricas, relacionadas con nanoesferas poliméricas y Ti3C2Tx MXene. En particular, las esferas poliméricas dirigidas por MXene exhiben un diámetro promedio mucho más pequeño (~ 200 nm) que las producidas con PDMS y PVDF (P-PVDF) en ausencia de MXene, que tenían diámetros de microescala de ~ 2 um (Figura complementaria 5).

El tamaño muy reducido de las esferas poliméricas verificó la funcionalidad de MXene basada en una alta conductividad y abundantes grupos funcionales. La presencia de MXene no solo proporciona más sitios de nucleación, sino que también induce la fisión coulómbica de gotas electrostáticas durante la electropulverización. La ecuación (1) a continuación ilustra los factores que afectan el tamaño de las partículas durante el electrospray36:

donde dp y d son los diámetros de la partícula y la gota, respectivamente; Φ es la fracción de volumen del polímero; Q es el caudal de líquido; ɛ y ɛ0 son la permitividad del líquido y del vacío, respectivamente; y k es la conductividad del líquido. La formación de la capa de ingeniería MXene se evidencia aún más en el patrón GIXRD (Fig. 2h), que exhibe el pico característico (002) de MXene relacionado con el espaciado d, así como (100), (020) y (110 ) picos que corresponden a la coexistencia de PDMS y PVDF. Además, las abundantes interacciones moleculares que se muestran en los espectros FTIR (Fig. 6 complementaria) y los espectros Raman (Fig. 7 complementaria) indican además la estructura estable de la membrana PM-PVDF.

Una membrana fototérmica que produce de manera eficiente efectos fototérmicos con baja conductividad térmica permite el calentamiento superficial localizado en el lado de alimentación mientras alivia la conducción de calor inesperada al lado de permeado, lo cual es deseable para mantener un alto gradiente de temperatura a través de la membrana. La Figura 3a muestra los espectros de absorción UV-Vis-NIR de las membranas fabricadas con componentes químicos optimizados. Las membranas de PM-PVDF con espesores de capa de MXene variados demostraron la absorción distinta de Ti3C2Tx MXene con dos picos de absorción fuertes característicos centrados en 610 nm y 1148 nm, mientras que la membrana de C-PVDF mostró una capacidad de absorción de luz solar insignificante. Especialmente, la membrana óptima de PM50-PVDF mostró una absorción solar más fuerte y más amplia (~93,6 %). Mientras tanto, las membranas de PM-PVDF demostraron una conductividad térmica más baja (0,08 ~ 0,12 W m-1 K-1) que la membrana de C-PVDF (0,14 W m-1 K-1) (Fig. 3b), a pesar de estar incorporada con MXene altamente conductor térmico. En consecuencia, la temperatura de la superficie de la membrana PM50-PVDF aumentó rápidamente a 84,8 °C en 3 min cuando se expuso a la iluminación de un sol (Fig. 3c), lo que demuestra su excelente comportamiento de autocalentamiento de la superficie. Como se verificó aún más mediante las imágenes térmicas IR en la Fig. 3d, la membrana de PM50-PVDF generó un incremento de temperatura de 60,5 °C, que es casi 10 veces mayor que el de la membrana de C-PVDF (6,2 °C) en las mismas condiciones. En conclusión, la capa fototérmica impartió un excelente autocalentamiento localizado al tiempo que minimizaba la pérdida de calor para aliviar la polarización de temperatura inherente al DCMD convencional.

un espectro de absorción UV-vis-NIR de las membranas. b Las conductividades térmicas correspondientes. Las barras de error indican las desviaciones estándar estimadas a partir de mediciones de tres veces. c Perfiles de temperatura superficial en función del tiempo y (d) las imágenes térmicas IR correspondientes. e Distribución del tamaño de los poros. f Perfil de superficie óptica típico del PM-PVDF. g Ilustración esquemática del PM-PVDF con atrapamiento de luz favorable y resistencia térmica. La topología jerárquica maximiza la recolección de luz solar por el efecto de atrapamiento de luz y, mientras tanto, las bolsas de aire atrapadas en la membrana sirven como resistencia térmica para aliviar la conducción térmica a través de la membrana y lograr una utilización solar eficiente. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen.

Atribuimos la combinación de efecto fototérmico eficiente y baja conducción térmica a la capa de ingeniería multifuncional MXene. El autoensamblaje de nanoesferas poliméricas en MXene generó una textura topológica con estructura jerárquica y bolsas de aire atrapadas, lo que se verificó mediante la estructura de poros de la membrana PM-PVDF (Fig. 3e) y los perfiles de superficie óptica (Fig. 3f). Además, la porosidad antes (C-PVDF) y después de la modificación superficial (PM-PVDF) fue de 69,2 ± 0,2 % y 71,8 ± 0,3 %, respectivamente. El ligero aumento de la porosidad después de la modificación de la superficie se debe a la capa jerárquica de MXene inducida por electropulverización con nanoesferas poliméricas. Además, el aumento de la porosidad con la dispersión efectiva de fonones y la introducción sinérgica de PDMS de baja conductividad térmica dieron lugar a una conductividad térmica relativamente más baja de la membrana de PM-PVDF. Esta funcionalidad combinada de la capa MXene se puede ilustrar esquemáticamente en la Fig. 3g. Desde la perspectiva de la absorción solar, la topología jerárquica es favorable para maximizar la recolección de luz solar a través del efecto de atrapamiento de luz a nanoescala; desde la perspectiva de la transferencia térmica, la estructura porosa jerárquica con bolsas de aire atrapadas sirve como resistencia térmica para aliviar la conducción térmica a través de la membrana y lograr una utilización solar eficiente.

La humectabilidad de la superficie de la membrana es otro factor que afecta el rendimiento de la desalinización, que se conecta con la incrustación y el ensuciamiento de la membrana inducidos por la transición de humectación. En este sentido, el autoensamblaje de nanoesferas poliméricas jerárquicas uniformes en la superficie de la capa MXene transforma la hidrofilia intrínseca de MXene en superhidrofobicidad sin necesidad de ningún tratamiento superficial adicional. Como se mencionó en la Fig. 1c, después de la transformación de la humectabilidad por ingeniería MXene, el ángulo de contacto (CA) de la membrana de PM-PVDF aumentó de ~ 70 ° a ~ 172 °, lo que denota una superficie superhidrofóbica en el estado de Cassie-Baxter (Fig. 4a ). Hasta donde sabemos, la superhidrofobicidad de nuestra membrana PM-PVDF es la más alta entre las membranas diseñadas por MXene informadas. La membrana superhidrofóbica de PM-PVDF también aseguró una buena repelencia de sustancias de baja tensión superficial (Fig. 4b), manteniendo las gotas esféricas cuando se depositaron gotas de etanol y SDS. Por el contrario, tanto las membranas prístinas de C-PVDF (CA = 125 °) como las de P-PVDF sin MXene (CA = 155 °) mostraron rendimientos hidrofóbicos en el estado del modelo de Wenzel (Fig. 8 complementaria).

a Una ilustración esquemática de una gota de agua en el estado de Cassie-Baxter en el PM-PVDF y el estado del modelo de Wenzel en el C-PVDF, respectivamente. b Fotografía de diferentes gotas de solvente en el C-PVDF y el PM-PVDF, respectivamente. De izquierda a derecha: agua DI, etanol (EA) al 10 y 20 % en agua, dodecilsulfato de sodio (SDS) 0,1 mM, 0,3 mM y 0,5 mM en agua. c Bajo ángulo de deslizamiento del PM-PVDF. d Instantáneas seleccionadas de una gota de agua que incide sobre la superficie de la membrana superhidrofóbica. e Ilustración esquemática de problemas de membrana inducidos por la humectación monitoreados por la evolución de la impedancia de la membrana durante la desalinización. La transición de humectación induciría una penetración a través de la membrana de los iones de sal del agua de alimentación y una mayor acumulación de cristales dentro de los poros de la membrana, lo que podría reflejarse directamente en la disminución de la impedancia de la membrana. f Impedancias de membrana normalizadas monitorizadas in situ durante el tratamiento con solución hipersalina. Barra de escala: 5 μm. El círculo punteado representa la etapa de transición de la impedancia acompañada de un agravamiento de la humectación de la membrana. El recuadro es una imagen SEM de C-PVDF con los cristales escalando dentro de los poros de la membrana. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen.

Además, la membrana de PM-PVDF exhibió un ángulo de deslizamiento súper bajo por debajo de 2 ° (Fig. 4c), lo que permitió que las gotas de agua rodaran fácilmente con una histéresis de ángulo de contacto insignificante, como se verificó aún más por el proceso de avance y retroceso (Fig. 9 complementaria). ). Otra indicación de una fuerte repelencia al agua es el fenómeno de rebote del agua. La gota que chocó no penetró en la superficie superhidrofóbica de la membrana de PM-PVDF; en cambio, rebotó en el aire en <10,05 ms y rebotó más de 10 veces antes de finalmente descansar en la superficie (Fig. 4d). Esta repelencia al agua superior se atribuye a la baja energía superficial y la rugosidad de la topología superficial de la membrana PM-PVDF. En particular, la interfaz de ingeniería jerárquica de nanoesferas poliméricas-MXene generó una gran fracción de porosidad con bolsas de aire que quedaron atrapadas debajo de las gotas de agua, lo que construiría un deslizamiento de límite y una línea de interfaz agua-aire estable y sin cizallamiento durante la desalinización37,38.

Para caracterizar la resistencia a la humectación de la membrana PM-PVDF durante el tratamiento de una solución de alta salinidad (10% en peso de NaCl), monitoreamos in situ la evolución de la impedancia de la membrana utilizando una estación de trabajo electroquímica (Fig. 4e y Fig. 10 complementaria). La Figura 4f muestra la disminución gradual de la impedancia de la membrana de C-PVDF de control debido a la permeación de la membrana cruzada inducida por la humectación de los iones del agua de alimentación, lo que provoca aún más la acumulación de cristales dentro de los poros de la membrana (recuadro de la Fig. 4f y complementario). Figura 11). La etapa de transición de la impedancia se acompaña de los problemas agravantes de humectación, descamación y ensuciamiento de la membrana, que conducen a una rápida disminución en el flujo de producción de agua dulce y el rechazo de sal (Figura complementaria 12). Por el contrario, la membrana superhidrofóbica de PM-PVDF demostró una impedancia de membrana estable. El PM-PVDF mantuvo una morfología constante y un rendimiento superhidrofóbico (Fig. 13 complementaria), lo que indica su gran potencial para la desalinización estable y eficiente de soluciones hipersalinas. Esta excelente resistencia a la humectación de la membrana de PM-PVDF se puede explicar fundamentalmente por la presión de entrada del líquido de ruptura (ΔP) según la ecuación de Young-Laplace11. La membrana de PM-PVDF mostró un ΔP más alto de 2,05 ± 0,04 bar en comparación con el de C-PVDF (1,18 ± 0,03 bar) debido a la superhidrofobicidad y al tamaño de poro más pequeño que otorga la capa jerárquica de MXene. Este valor de ΔP también es consistente con la presión de entrada de líquido (LEP) medida con un porómetro (POROLUX™ 1000) (Tabla complementaria 1).

Para validar aún más el rendimiento de desalinización de la membrana PM-PVDF por PMD, utilizamos un módulo DCMD con una ventana de luz (Fig. 14 complementaria) para el tratamiento PMD de una solución hipersalina. Primero estudiamos el flujo de producción de agua dulce utilizando una alimentación de 30 °C, que está cerca de la temperatura real del agua de mar de Hong Kong en agosto. Como se muestra en la Fig. 5a, la membrana de PM-PVDF sin iluminación solar entregó un flujo de producción de agua dulce promedio de ~1,55 kg m-2 h-1, que es comparable al de la membrana de C-PVDF de control (1,53 kg m- 2h−1). Sin embargo, cuando se expuso a la iluminación de un sol, el flujo de producción de agua dulce de la membrana de PM-PVDF aumentó a aproximadamente 2,88 kg m-2 h-1, mientras que la membrana de C-PVDF mostró un aumento insignificante. También se encontró una tendencia similar bajo diferentes condiciones operativas en términos de densidad de luz solar. Además, se calculó que la eficiencia aparente de conversión de energía solar a vapor (η) del PM-PVDF es de alrededor del 89,0 %, que es mucho más alta que la del C-PVDF (~15,5 %), lo que indica una conversión fototérmica eficiente. Además, en contraste con la rápida disminución en el flujo de producción de agua dulce experimentado por el C-PVDF, el PM-PVDF demostró un desempeño de desalinización mucho más estable (Fig. 5b), lo cual es consistente con la evolución de la impedancia de la membrana que se muestra en la Fig. 4f. A modo de comparación, resumimos parte del rendimiento de desalinización solar de nuestra membrana de PM-PVDF y otros estudios existentes en la Fig. 5c. En general, la membrana PM-PVDF demostró muchas ventajas en comparación con las membranas PMD de última generación22,27,28,39,40,41,42,43,44,45,46, así como con los evaporadores de agua interfaciales impulsados ​​por energía solar (IWE)1,47,48,49,50,51,52 en términos de flujo de producción de agua dulce y eficiencia de energía solar a vapor, especialmente para el tratamiento de solución hipersalina.

Flujo de producción de agua dulce de membrana PM-PVDF y C-PVDF bajo diferentes densidades solares. Alimentación, 30 oC. b Evaluación de la estabilidad de la membrana en términos de flujo de producción de agua dulce normalizado. Las barras de error indican las desviaciones estándar estimadas a partir de mediciones de tres veces. c Resumen de las estrategias típicas de desalinización solar de última generación operadas en diversas condiciones. La eficiencia solar está relacionada con la conversión o utilización de energía solar a vapor alrededor de 1 sol. d Temperatura de la superficie del módulo monitoreada por imagen térmica IR durante la operación. e Diagrama de fase y modelo simulado para el desempeño de la membrana PM-PVDF. f Estabilidad a largo plazo del PM-PVDF durante el tratamiento con una solución hipersalina de varios componentes bajo iluminación de 1 sol. Alimentación, 60 oC. Los datos de origen se proporcionan como un archivo de datos de origen.

Estudiamos más a fondo el efecto del calentamiento superficial fototérmico localizado en la interfaz membrana-agua durante la operación PMD. Las temperaturas de la superficie de la membrana de PM-PVDF cuando se exponen a la iluminación solar 1, 3 y 5 a una alimentación de 30,0 ° C se registran en la Fig. 5d. La membrana de PM-PVDF alcanzó valores altos de alrededor de 38,2, 44,8 y 58,6 °C, respectivamente, mientras que la membrana de C-PVDF casi no mostró un incremento de temperatura evidente. Bajo la iluminación de un sol ejemplificada, la temperatura de salida del destilado de la membrana de PM-PVDF demostró un incremento de 1,71 °C, que es más alto que aquellos sin iluminación solar y de la membrana de C-PVDF (Tabla complementaria 2). Se puede esperar que el aumento del calentamiento superficial localizado a través del efecto fototérmico pueda compensar, aliviar y revertir aún más la polarización de la temperatura inherente a la DM convencional. Además, invertir la polarización de la temperatura a lo largo de la membrana aumentaría aún más el gradiente de temperatura a través de la membrana para fortalecer la fuerza impulsora de la transferencia de vapor.

Supusimos que las condiciones operativas, incluida la temperatura de alimentación y la densidad solar, afectarían en gran medida la temperatura de la superficie para generar diferentes gradientes de temperatura a través de la membrana. Para revelar la relación entre estas condiciones operativas y el flujo de producción de agua dulce (Fig. 5e), desarrollamos un modelo empírico basado en los resultados experimentales, que se puede describir como la siguiente ecuación. (2):

donde T y S representan la temperatura de alimentación (°C) y la densidad de iluminación solar (sol), respectivamente. De acuerdo con la Ec. (2), el flujo de producción de agua dulce de la membrana PM-PVDF en nuestro sistema es un polinomio de segundo grado a la temperatura de alimentación y de primer grado a la densidad solar.

Además, evaluamos el rendimiento de la membrana de PM-PVDF para el tratamiento de soluciones hipersalinas de varios componentes con sales poco solubles. La Fig. 15 complementaria muestra que el PM-PVDF demostró una impedancia de membrana estable y un flujo de producción de agua dulce al tratar soluciones hipersalinas de varios componentes, lo que indica una buena resistencia a la humectación y la incrustación. Como se verificó aún más mediante las imágenes 3D OCT y SEM, la morfología de la membrana mantuvo su estado inicial con pocos cristales de sal precipitados durante la desalinización. Por el contrario, la membrana de C-PVDF sufrió una grave humectación de la membrana y sufrió un deterioro debido a la precipitación de sal, lo que provocó una rápida disminución del flujo de producción de agua. Al final, para validar la durabilidad de la membrana de PM-PVDF, llevamos a cabo una prueba de desalinización a largo plazo bajo la iluminación de un sol usando la misma alimentación hipersalina multicomponente a 60 °C. La Figura 5f demuestra el flujo estable de producción de agua dulce de la membrana de PM-PVDF a 14,38 kg m-2 h-1 y el alto rechazo de sal (≥99,9 %) durante 120 h, lo que indica su alta estabilidad y durabilidad. Estos resultados sugieren además que la capa MXene jerárquica superhidrofóbica sirve como una armadura eficiente para la resistencia a la humectación y proporciona una interfaz resbaladiza y resistente a la descamación para un contacto estable con el agua y el aire37,38.

En conclusión, desarrollamos una membrana diseñada con Ti3C2Tx MXene (PM-PVDF) con capacidades fototérmicas localizadas eficientes y repelencia al agua superior para PMD sostenible. La capacidad eficiente de recolección solar de MXene dotó a la membrana de una capacidad de autocalentamiento de la superficie fototérmicamente localizada para eludir la pérdida de calor inherente en el lado de alimentación inducida por la transición continua de agua a vapor. Además, el MXene de alta conductividad eléctrica desempeñó un papel de dirección de la estructura al permitir el autoensamblaje de nanoesferas poliméricas jerárquicas uniformes en su superficie mediante electropulverización, lo que transformó la hidrofilicidad intrínseca de MXene en superhidrofobicidad. Beneficiándose de la ingeniería interfacial, nuestra membrana de PM-PVDF fue dotada de un gradiente de temperatura a través de la membrana constantemente alto, así como de una fuerte resistencia a la humectación, lo que condujo a un aumento significativo en la tasa de producción de agua dulce y la estabilidad bajo la iluminación de un sol. Este trabajo presenta una ruta eficaz para realizar operaciones de PMD estables hipersalinas y energéticamente eficientes que podrían aprovechar el nexo agua-energía mediante el desarrollo de una membrana de ingeniería MXene superhidrofóbica multifuncional.

Brevemente, primero sintetizamos nanoláminas de Ti3C2Tx basadas en un método de exfoliación y grabado con HCl/LiF. Siguiendo el proceso típico, se sumergieron 0,5 g de Ti3AlC2 (MAX, pureza > 98 % en peso) en una solución acuosa de HCl (9 M) y LiF (0,5 g), y la mezcla resultante se agitó magnéticamente a 35 °C durante 24 h. La solución de Ti3C2Tx resultante se lavó y se exfolió en agua desionizada (DI), lo que resultó en una dispersión de Ti3C2Tx MXene. Después de un proceso adicional de liofilización, se obtuvo polvo de Ti3C2Tx MXene.

Se preparó una solución de electropulverización optimizada que constaba de 3,0 % en peso de PDMS (Sylgard 184), 2,0 % en peso de fluoruro de polivinilideno (PVDF, Mw = 530 000 g mol–1) y un disolvente miscible de THF/DMF (p/p = 1:1 ), seguido de agitación a 65 °C durante 12 h. Posteriormente, se agregaron diferentes cargas de polvo MXene y se dispersaron uniformemente. Posteriormente, las soluciones de electrospray se transfirieron a jeringas de plástico y se fijaron en la máquina de electrospray (ET-2535). Se aplicó un alto voltaje estable de 20 kV y una velocidad de alimentación de 1,0 ml h−1, con una membrana comercial de PVDF (C-PVDF) como colector. La temperatura ambiente y la HR fueron de 25 ± 2 °C y 48 ± 3 %, respectivamente. Se fabricaron membranas con diferentes proporciones de peso de PDMS, PVDF y MXene de membrana PM-PVDF (3:2:2, 3:2:2,5 y 3:2:3), que se denominaron PM40-PVDF, PM50- PVDF, PM60-PVDF, respectivamente. También fabricamos una serie de membranas PM-PVDF con capas MXene de espesores variados que van desde 5 ± 1,5 μm, 10 ± 1,5 μm, 15 ± 1,3 μm, hasta 25 ± 2 μm (Fig. 16 complementaria). Con base en la absorción solar de las membranas, el consumo de MXene y la transferencia de calor y masa, determinamos que el grosor óptimo para la membrana de PM-PVDF es de aproximadamente 110 ± 1,5 μm, compuesta por una capa de MXene de superficie de 10 μm y una capa de base de 100 μm. (Fig. 17 complementaria). Usamos esta membrana de PM-PVDF, conocida como la membrana óptima de PM50-PVDF, para las pruebas a menos que se indique específicamente. También se preparó una membrana de electropulverización sin MXene para comparación, denominada membrana P-PVDF. La membrana de C-PVDF (0,45 μm, HVHP) de Millipore Company se utilizó como membrana de control en la evaluación del rendimiento de PMD.

La morfología y las estructuras de las muestras se caracterizaron mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM; JEOL 2011F) y microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM; FEI Quanta 450). Se utilizó difracción de rayos X de incidencia rasante (GIXRD; Ultima IV) para determinar la estructura cristalina de las muestras de membrana. Las mediciones del ángulo de contacto con el agua se realizaron en un analizador de forma de gota (FM 4000, Krüss). La espectrometría Raman se realizó en un microscopio visual Raman Renishaw-200 utilizando un rayo láser de 633 nm. Se usó espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier de reflexión total atenuada (ATR-FTIR; 6700, Thermo Fisher) para examinar los grupos funcionales superficiales de las membranas. Los espectros de absorción se midieron en el rango de 250 a 2500 nm en un espectrómetro ultravioleta-visible (UV-Vis 3600, Shimadzu) equipado con una esfera integradora. Las conductividades térmicas de las membranas se midieron mediante un analizador de conductividad térmica Mathis TCi (C-Therm). La topología y la rugosidad de la superficie de la membrana se caracterizaron mediante un perfilador óptico de superficie (Wyko NT9300, Vecco). La distribución del tamaño de poro se midió usando un porómetro (POROLUX™ 1000, Bélgica). Los experimentos impulsados ​​por energía solar se llevaron a cabo utilizando una lámpara de arco corto Xe (CEL-HXF300) como iluminación, que estaba equipada con un filtro óptico para el espectro AM 1.5 G estándar. Las imágenes térmicas y la distribución de la temperatura de la superficie fueron registradas por una cámara térmica IR (Optris PI 640). Las porosidades de las membranas se midieron por el procedimiento gravimétrico. Por lo general, el peso de la muestra de membrana (tamaño: 3 cm × 3 cm) se midió en condiciones secas y completamente humedecidas con 1-butanol (W1), respectivamente. Luego, se determinó la porosidad de la membrana ɛ utilizando la Ec. (3):

donde W1 y W2 representan los pesos húmedo y seco (g) de la membrana, respectivamente, y D1 y D2 indican las densidades de 1-butanol y polímero (gm−3), respectivamente.

Las presiones de penetración (ΔP) o la presión de entrada de líquido (LEP) de las membranas en agua se calcularon según la ecuación de Young-Laplace:

donde γ es la tensión interfacial, Θ es un factor geométrico relacionado con la estructura del poro (igual a 1 para poros cilíndricos), θ es el ángulo de contacto líquido-intrínseco y r es el tamaño del poro de la membrana.

El rendimiento de la membrana se evaluó utilizando un aparato DCMD a escala de laboratorio hecho a medida. El aparato de membrana de hoja plana tenía un área de membrana de 36 cm2 (6,0 cm x 6,0 cm). Las corrientes de alimentación caliente y destilado frío se hicieron circular usando dos bombas de engranaje variable (Cole-parmer, modelo 75211-15) y sus temperaturas se controlaron usando un calentador (IKA, C-MAGHS7) y un enfriador (Lab Companion, PW-0525G) , respectivamente. El rendimiento de la membrana a diferentes temperaturas de alimentación (~30 °C, 40 °C, 50 °C y 60 °C) se evaluó a una temperatura de destilado constante de 20 °C controlada por un enfriador. El caudal de la alimentación y del lado del permeado fue de aproximadamente 100 ml/min, lo que genera un esfuerzo cortante modesto con una presión por debajo de 0,02 bar. La conductividad de la alimentación y el permeado se controló con un medidor de conductividad (EUTECH, PC 2700) y el flujo de la membrana se determinó controlando el aumento de peso en el lado del destilado con una balanza eléctrica (KERN PLE, 4200-2N). Usamos el par termoeléctrico (CEM, DT-3891G) para registrar las temperaturas de salida del lado de alimentación y destilado y una sonda de presión (MEACON, MIK-Y190) para medir la presión en la configuración. La solución de alimentación multicomponente artificial constaba de sales escasamente solubles CaCO3 y CaSO4 a una concentración de saturación y una solución de NaCl al 10,0% en peso.

La impedancia de la membrana durante la operación MD se midió in situ con base en la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) usando Autolab PGSTAT302N con módulo FRAM32M (Metrohm), y se usó una tela de carbón como electrodos para recolectar las señales electroquímicas. El progreso del detartraje de la membrana se evaluó in situ mediante tomografía de coherencia óptica 3D (3D OCT, sistema GANYMEDE-II OCT). La tasa de rechazo de sal R (%) se puede calcular aproximadamente mediante:

donde Cf (mg L−1) y Cp (mg L−1) son la concentración de sal del lado de alimentación y del lado destilado, respectivamente. El flujo de membrana (J, kg m−2 h−1) se calculó utilizando la siguiente ecuación para evaluar el flujo de producción de agua dulce:

donde ∆Wp (kg) es el cambio de peso en el destilado durante el período ∆t (h) y Am (m2) es el área efectiva de la membrana. Además, se utilizó la eficiencia aparente de conversión de energía solar a vapor (η) para evaluar el rendimiento de la destilación del agua, que se puede definir como:

donde J y J′ representan el flujo de producción de agua dulce (kg m−2 h−1) con y sin iluminación solar, respectivamente, hLV denota la entalpía de cambio de fase líquido-vapor ideal (kJ kg−1) y qi es la densidad de iluminación solar (kJ m−2 h−1).

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles en el artículo y la información complementaria. Los datos de origen se proporcionan con este documento.

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Este trabajo fue apoyado por el Consejo de Subvenciones de Investigación de la Región Administrativa Especial de Hong Kong, China (Proyecto n.º T21-604/19-R y 11209421) y la Universidad de la Ciudad de Hong Kong a través de la Subvención de Investigación Estratégica de CityU 7005584 y la Investigación Interdisciplinaria Estratégica de CityU Subvención 7020048.

Escuela de Energía y Medio Ambiente, Universidad de la Ciudad de Hong Kong, Tat Chee Avenue Kowloon, Hong Kong, Hong Kong

Baoping Zhang, Pak Wai Wong, Jiaxin Guo, Jiawei Sun y Alicia Kyoungjin An

Departamento de Ingeniería Mecánica, Universidad de la Ciudad de Hong Kong, Tat Chee Avenue Kowloon, Hong Kong, Hong Kong

Baoping Zhang, Yongsen Zhou, Yang Wang, Mengnan Jiang y Zuankai Wang

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AKA y BZ concibieron la investigación. AKA y ZW supervisaron la investigación. BZ diseñó y llevó a cabo los experimentos y analizó los datos. BZ, PW, JG, YZ y YW contribuyeron a la caracterización y discusión de los datos. BZ, JS y MJ contribuyeron al análisis térmico. BZ escribió el manuscrito. ZW y AKA discutieron y revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Zuankai Wang o Alicia Kyoungjin An.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

Nature Communications agradece a Efrem Curcio, Lin Zhou y al otro revisor anónimo por su contribución a la revisión por pares de este trabajo.

Nota del editor Springer Nature se mantiene neutral con respecto a los reclamos jurisdiccionales en mapas publicados y afiliaciones institucionales.

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Reimpresiones y permisos

Zhang, B., Wong, PW, Guo, J. et al. Transformación de la hidrofilicidad intrínseca de Ti3C2Tx MXene en superhidrofobicidad para una desalinización de membrana fototérmica eficiente. Nat Comun 13, 3315 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-31028-6

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Recibido: 15 Septiembre 2021

Aceptado: 27 de mayo de 2022

Publicado: 08 junio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-31028-6

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