Purificación de agua mejorada mediante membrana de ultrafiltración de PVDF modificada con GO

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 8076 (2023) Citar este artículo

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Este trabajo presenta una membrana de ultrafiltración de fluoruro de polivinilideno modificado (PVDF) mezclada con hidrogel (HG) de óxido de grafeno-alcohol polivinílico-alginato de sodio (GO-PVA-NaAlg) y polivinilpirrolidona (PVP) preparada por el método de inversión de fase inducida por precipitación por inmersión. Las características de las membranas con diferentes concentraciones de HG y PVP se analizaron mediante microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FESEM), microscopía de fuerza atómica (AFM), medición del ángulo de contacto (CA) y espectroscopia infrarroja de transformada de Fourier de reflectancia total atenuada (ATR-FTIR). Las imágenes FESEM mostraron una estructura asimétrica de las membranas fabricadas y poseían una capa delgada y densa sobre la parte superior y una capa similar a un dedo. Con el aumento del contenido de HG, la rugosidad de la superficie de la membrana aumenta, de modo que la mayor rugosidad de la superficie para la membrana que contiene 1% en peso de HG tiene un valor Ra de 281,4 nm. Además, el ángulo de contacto de la membrana alcanza desde 82,5° en la membrana de PVDF desnuda hasta 65,1° en la membrana que contiene 1% en peso de HG. Se evaluaron las influencias de agregar HG y PVP a la solución de colado sobre el flujo de agua pura (PWF), la hidrofilicidad, la capacidad antiincrustante y la eficiencia de rechazo del tinte. El flujo de agua más alto alcanzó 103,2 l/m2 h a 3 bar para las membranas de PVDF modificadas que contenían 0,3 % en peso de HG y 1,0 % en peso de PVP. Esta membrana exhibió una eficiencia de rechazo superior al 92 %, 95 % y 98 % para el naranja de metilo (MO), el rojo congelado (CR) y la albúmina de suero bovino (BSA), respectivamente. Todas las membranas de nanocompuestos poseían una relación de recuperación de flujo (FRR) más alta que las membranas de PVDF desnudo, y el mejor rendimiento antiincrustante del 90,1 % fue relevante para la membrana que contenía 0,3 % en peso de HG. El rendimiento de filtración mejorado de las membranas modificadas con HG se debió a la mayor hidrofilicidad, porosidad, tamaño medio de poro y rugosidad de la superficie después de la introducción de HG.

El agua es una fuente de vida vital que los organismos necesitan para sobrevivir; sin embargo, solo una cantidad limitada de agua disponible contiene agua dulce1,2. Uno de los principales contaminantes en las aguas residuales liberadas por varias industrias, principalmente textiles y papeleras, son los tintes que causan riesgos para la salud de los humanos y crean problemas ambientales perjudiciales3. Los tintes de la industria textil tienen alto peso molecular, no biodegradables, reactivos tóxicos y estructuras complejas. Además, los tintes como barrera a la emisión de luz interrumpen el crecimiento de las plantas acuáticas; por lo tanto, el tratamiento de dichos efluentes es vital4,5. Los métodos comunes para el tratamiento de aguas residuales que contienen colorantes incluyen la oxidación química/fotocatalítica, la adsorción, la separación por membrana y la coagulación6. Debido al alto requerimiento de energía y la reutilización limitada de las tecnologías de tratamiento convencionales, los procesos de separación por membrana con alta eficiencia, facilidad de operación y menor consumo de energía han recibido más atención7,8. Los procesos de membrana basados ​​en la fuerza de presión incluyen microfiltración (MF)9,10, ultrafiltración (UF)11, nanofiltración (NF)12 y ósmosis inversa (RO)13. La técnica UF es ampliamente utilizada en el tratamiento de aguas contaminadas con diferentes colorantes14.

El fluoruro de polivinilideno (PVDF) es una sustancia adecuada para la fabricación de membranas poliméricas de UF debido a su buena resistencia química, estabilidad térmica y resistencia mecánica15. Las membranas de PVDF son relativamente hidrofóbicas o menos hidrofílicas, por lo que provocan el ensuciamiento de la membrana por proteínas y materias orgánicas durante el tratamiento de aguas residuales. El ensuciamiento de la membrana reduce su vida útil y el flujo de agua, al tiempo que aumenta los costos de energía16. Por lo tanto, la hidrofilicidad de la membrana se reduce significativamente9. Varias técnicas pueden mejorar la hidrofilicidad y las características antiincrustantes de dichas membranas; por ejemplo, se han incorporado nanopartículas inorgánicas en la matriz de la membrana, lo que da como resultado una mayor hidrofilia y antiincrustante. Wu et al. sintetizó la membrana compuesta de PVDF-SiO2 a través del enfoque de inversión de fase (PI), mostrando que agregar SiO2 mejoró la resistencia al ensuciamiento de la membrana17. Yan et al. Membranas de PVDF/Al2O3 modificadas sintetizadas a través del método PI. Los análisis AFM y SEM demostraron que las nanopartículas de Al2O3 mejoraron el rendimiento antiincrustante de la membrana y el flujo de permeación en comparación con la membrana no modificada18. Otras nanopartículas incluyen dióxido de titanio (TiO2)19, óxido ferroférrico (Fe3O4)20, nanotubos de carbono (CNT)21 y óxido de grafeno (GO)22, que se han utilizado en la fabricación de membranas para eliminar tintes con éxito.

GO es un derivado a nanoescala de materiales a base de carbono, que ha atraído mucha consideración en la preparación de membranas de nanocompuestos debido a sus características únicas, como área de superficie específica extensa, naturaleza hidrófila adecuada, alta resistencia, estabilidad térmica e inercia química23. Además, es una sustancia bidimensional (2D) formada en una capa individual con arquitectura hexagonal que tiene grupos funcionales que contienen oxígeno, como hidroxilo, carboxilo, epoxi y carbonilo, ubicados en los planos basales y bordes24. Beygmohammdi et al. incrustó nanoláminas de GO en membranas de PVDF y los resultados indicaron una propiedad antiincrustante mejorada de las membranas de PVDF causada por la hidrofilia de GO25. Zhao et al. Membranas de ultrafiltración de PVDF/GO fabricadas a través del procedimiento PI, que muestran una mayor hidrofilicidad, flujo de agua y rendimiento antiincrustante26.

El alcohol polivinílico (PVA) es un polímero con características únicas, como estabilidad mecánica y térmica, biocompatibilidad, capacidad de formación de película, naturaleza hidrófila y estabilidad química. Dado que el polímero de PVA es soluble en agua, la reticulación del PVA es esencial para aplicaciones en contacto con agua o soluciones acuosas27. Yoon et al. prepararon membranas de hidrogel de PVA mediante reticulación con ácido sulfosuccínico (SSA). Sus observaciones ilustraron que las membranas fabricadas tenían buenas propiedades mecánicas, capacidad de regeneración, excelente reutilización y alta capacidad de adsorción28. Nguyen et al.29 prepararon membranas compuestas de PVA funcionalizadas con d-glucosa y agar mediante el método de fundición soluble para el tratamiento de agua contaminada con tinte. Informaron que la estabilidad térmica, la hidrofobicidad y la resistencia mecánica de las membranas compuestas avanzaron debido a la presencia de PVA. Hoy en día, el uso de membranas de hidrogel de polímero en el tratamiento de aguas residuales se ha considerado ampliamente30.

El alginato de sodio (NaAlg) es un biopolímero natural hecho de algas marinas, que es un material económico y eficiente, en particular para el tratamiento del agua debido a sus características inherentes supremas, en particular el respeto al medio ambiente y la no toxicidad31. Amiri et al. preparó membranas de nanocompuestos de hidrogel de polietersulfona (PES)/(PVAGO-NaAlg) a través del enfoque PI para el tratamiento de agua. La membrana antiincrustante, la permeabilidad y el rechazo del tinte aumentaron al aumentar la concentración de hidrogel al 1 % en peso en comparación con las membranas puras32.

La polivinilpirrolidona (PVP) es otro material polimérico utilizado para modificar las membranas poliméricas de PVDF. Es un agente formador de poros en este tipo de membranas debido a su buena hidrofilicidad33. Ahmadzadeh et al. hizo membranas de nanocompuestos de PVDF con nanocintas GO y PVP por el método de inversión de fase. Demostraron que el flujo de agua de la membrana de PVDF/PVP mejoró en un 80 % en comparación con la membrana de PVDF sin modificar y las propiedades antiincrustantes mejoradas34.

La Tabla 1 resume las membranas de nanocompuestos basados ​​en PVDF para eliminar los contaminantes del tinte del agua. Como se informó, el uso de nanomateriales orgánicos e inorgánicos en las membranas de PVDF podría mejorar las características hidrofílicas de la membrana y eliminar de manera eficiente varios tintes. El objetivo de este estudio es desarrollar una membrana de PVDF utilizando hidrogel nanocompuesto con el fin de mejorar la permeabilidad y las propiedades antiincrustantes. En este trabajo, el hidrogel nanocompuesto GO-PVA-NaAlg se fundió con PVDF para preparar membranas UF nanocompuestas para aumentar la resistencia al ensuciamiento de la membrana y mejorar la eficiencia de eliminación del tinte. Se utilizaron tintes rojo conge (CR), naranja de metilo (MO) y albúmina de suero bovino (BSA) para evaluar el rendimiento de la membrana en una configuración de filtración sin salida. Se evaluaron los efectos de agregar diferentes composiciones de hidrogel de PVA-GO-NaAlg y PVP sobre la morfología, la hidrofilia y el rendimiento de las membranas de UF fabricadas. Además, las características antiincrustantes de las membranas UF se analizaron mediante filtración de solución BSA.

Arkema France suministró polvo de PVDF (Kynar 761) y se utilizó como matriz polimérica. El disolvente de N,N-dimetilacetamida (DMAc) (99 %), BSA (67 000 g/mol), PVP (58 000 g/mol) y PVA (85 000 g/mol) se adquirieron de Merck Co. (Alemania). Polvo de grafito, pentóxido de fósforo (P2O5), persulfato de potasio (K2S2O8), ácido sulfúrico (H2SO4, 98%), peróxido de hidrógeno (H2O2, 30%), alginato de sodio, ácido bórico (H3BO3) y cloruro de calcio (CaCl2), permanganato de potasio (KMnO4, 99 %) y ácido clorhídrico (HCl, 37 %) se adquirieron de Sigma Aldrich (EE. UU.) y se aprovecharon para sintetizar GO y GO-PVA-NaAlg. Se utilizaron colorantes aniónicos naranja de metilo (327,33 g/mol) y rojo Conge (696,66 g/mol) para preparar efluentes sintéticos.

GO se sintetizó a través del enfoque modificado de Hummer40. Brevemente, se dispersaron 1,50 g de polvo de grafito, 1,25 g de P2O5 y 1,25 g de K2S2O8 en 20 ml de H2SO4 en un agitador magnético a 80 °C durante 6 h. A continuación, se vertieron lentamente 500 ml de agua desionizada (DI) después de enfriar la solución a temperatura ambiente y la solución se filtró al vacío. El agua DI se usó para lavar el GO preoxidado, luego se secó a temperatura ambiente y se dispersó en 60 ml de H2SO4. Luego, se agregaron 4,5 g de KMnO4 a la solución, la mezcla resultante se agitó a 35 °C durante 2 h, seguido de 1000 ml de agua DI y 7,5 ml de H2O2 se vertieron lentamente en la solución. Después de 24 h, la solución precipitó y el residuo precipitado se lavó con HCl (30% en peso) y agua DI mediante centrifugación. Finalmente, el GO resultante se secó a 70 °C y se almacenó para su uso posterior.

Los pasos de preparación de los gránulos de GO-PVA-NaAlg son los siguientes.

Se sometieron a ultrasonidos 0,5 g de GO en agua DI (50 ml) durante 1 h a temperatura ambiente.

Se dejaron caer 1,25 g de NaAlg y se sonicaron durante 1 h para dispersar la solución.

Se vertieron 0,5 g de PVA en la solución mezclando y calentando hasta 90 °C para completar la disolución.

Después del enfriamiento natural, se vertió una solución saturada de H3BO3/CaCl2 (4,0 % en peso) en la mezcla para obtener perlas de hidrogel nanocompuestas. Finalmente, las perlas formadas se lavaron con agua destilada, se secaron con un liofilizador y se pulverizaron para formar membranas de UF24,32.

Las membranas de hidrogel de nanocompuestos se sintetizaron a través del enfoque PI35,41. Para preparar la membrana, primero se agregaron cantidades específicas de hidrogeles nanocompuestos (0,1, 0,3, 0,5 y 1,0% en peso) a un vaso de precipitados cubierto y se dispersaron en solvente DMAc durante 30 minutos en un baño ultrasónico. Después de sonicar, se añadió PVP y se agitó durante 30 min. El polímero de PVDF se vertió en la mezcla de disolvente, hidrogel y PVP con agitación continua a temperatura ambiente durante 24 h hasta la disolución completa. Finalmente, la solución resultante permaneció en un ambiente estancado durante 24 h sin agitación. Luego, las soluciones se vertieron en una placa (vidriada) y se aplicó una capa delgada con un espesor de 175 μm utilizando un cuchillo de fundición manual y se sumergió instantáneamente dentro de un baño de coagulación que incluía agua destilada a temperatura ambiente. Después de la PI, la membrana resultante se mantuvo en agua desionizada para eliminar los residuos dentro de la membrana nanocompuesta de PVDF/GO-PVA-NaAlg. La composición detallada de todos los componentes en la preparación de membranas y los códigos asignados se dan en la Tabla 2.

Se utilizó un microscopio electrónico de barrido (FESEM, TeScan—Mira III, República Checa) para examinar la estructura y la morfología de la superficie del nanocompuesto GO y PVA-GO-NaAlg. Sus grupos funcionales se analizaron mediante análisis de espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR, PerkinElmer-Spectrum RXI, EE. UU.) en 500–4000 cm−1. Se realizó un análisis de difracción de rayos X en polvo (XRD) (Bourevestnik-DRON8, Rusia) para analizar las estructuras cristalinas de las muestras sintetizadas.

Se examinaron las imágenes FESEM de las membranas para comprobar su morfología superficial y transversal. Las muestras transversales se rompieron con N2 líquido y luego se recubrieron con una capa de oro ultrafina para mejorar la conductividad eléctrica. La rugosidad de la superficie también se verificó mediante Microscopía de fuerza atómica (AFM, FemtoScan, Rusia). Se escanearon todas las muestras con un área de 10 × 10 μm2. Los grupos funcionales de las membranas se evaluaron mediante espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier de reflectancia total atenuada (ATR-FTIR). La evaluación de la hidrofilia de la superficie se realizó mediante ángulos de contacto estáticos con el agua tomados por un goniómetro telescópico (AM7915MZT, Dino-lite, Taiwán) a 25 °C. Las imágenes se obtuvieron a partir de tres gotas (3 mL) de agua DI en la superficie. El promedio de cuatro mediciones se contempló como la cantidad de ángulo de contacto para aumentar la precisión de la medición. La porosidad general (\(\varepsilon \)) se calculó de acuerdo con el enfoque gravimétrico, según lo calculado por la ecuación. (1). Cada membrana se sumergió en agua DI durante un día a temperatura ambiente42.

donde w1 y w2 [kg] son ​​la masa de membranas húmedas y secas, respectivamente, el término l es el espesor [m], A es el área superficial efectiva [m2] y ρ es la densidad DI [kg/m3]. El radio de poro medio (rm) se especifica midiendo el flujo de agua y la porosidad de acuerdo con la correlación de Guerout-Elford-Ferry, como se indica a continuación43.

donde, η es la viscosidad del agua [Pa s], Q es el caudal volumétrico [m3/s] y ΔP es la presión transmembrana [Pa].

La proteína BSA se aprovechó como un ensuciante en las membranas de nanocompuestos para probar su antiincrustante. Primero, se midió el flujo de agua (JW,1) durante 1 h. La solución acuosa de BSA (100 mg/L) a un pH de 7 se midió durante 1 h (Jp). A continuación, la membrana se sumergió en agua destilada durante 30 min para lavar el ensuciamiento reversible de las membranas. Finalmente, se midió el segundo flujo de agua (JW,2) en las mismas condiciones de temperatura y presión. Las membranas se evaluaron con los parámetros de índice de recuperación de flujo (FRR), índice de ensuciamiento total (Rt), índice de ensuciamiento reversible (Rr) y índice de ensuciamiento irreversible (Rir). Estos parámetros se calcularon mediante las siguientes ecuaciones44:

La permeabilidad de la membrana y las características antiincrustantes se evaluaron mediante el sistema de filtración que incluye una celda agitada (220 ml y 18,5 cm2 de área efectiva). Las membranas se comprimieron primero con agua a 4 bar durante 30 min para lograr un flujo de estado estacionario. Luego, se midió el PWF (L/m2·h) a 3 bar de presión y temperatura ambiente, calculado de la siguiente manera45,46:

donde, V es el volumen total de agua permeada (L), A es el área efectiva (m2), y t es el tiempo de filtración (h). La Figura 1 muestra la vista esquemática de la configuración experimental de filtración sin salida.

Esquema de la configuración experimental de filtración sin salida utilizada en este estudio.

El flujo de permeado y la tasa de rechazo de las soluciones de BSA, rojo concentrado y naranja de metilo (100 mg/l) se calcularon después de medir el flujo de agua durante 60 min. El rechazo de BSA y colorantes (R) se determinó de la siguiente manera47:

donde CF y CP son las concentraciones de contaminantes en los lados de alimentación y permeado, determinadas por espectrofotómetro UV-Vis (Shimadzu UV-1800, Japón) a longitudes de onda máximas de 280, 464 y 492 nm para BSA, naranja de metilo y rojo concentrado, respectivamente .

Los patrones XRD de GO nanosheet y GO-PVA-NaAlg composite en un rango de 10 ° a 50 ° se muestran en la Fig. 2a. El pico de difracción a 10,39 ° se puede asignar al espacio entre capas de GO, obteniendo un espacio entre capas de 0,85 nm. Para el nanocompuesto GO-PVA-NaAlg, el espacio entre capas aumentó, pero el plano (001) se movió hacia ángulos más pequeños. El pico de difracción a 19,5° se puede asociar con la creación de la forma cristalina de PVA en nanoláminas GO. Además, otros picos a 31,1°, 33,1° y 43,8° demuestran la existencia de iones de calcio en NaAlg48.

(a) patrones XRD, (b) espectros FTIR y (c) imágenes FESEM de nanoláminas GO y GO-PVA-NaAlg.

El hidrogel GO-PVA-NaAlg se preparó in situ a través de un procedimiento de intercalación de soluciones. La Figura 2b compara los espectros FTIR representativos de GO nanosheet y GO-PVA-NaAlg composite. Para el espectro GO, un pico robusto a 3372 cm−1 corresponde a la vibración de estiramiento del grupo hidroxilo (O–H). Las bandas características en 1723 y 1616 cm−1 están asociadas con la vibración de estiramiento del grupo carboxílico (C=O) y del grupo (C=C), respectivamente. Las bandas de absorción a 1223 y 1047 cm−1 se asignan a la vibración de estiramiento del grupo (C–OH) y del epoxi (C–O–C), respectivamente49,50. Para la muestra de nanocompuestos, las bandas de 3426 y 2922 cm−1 están relacionadas con las vibraciones de estiramiento de O–H y –CH2–. Las bandas de 1621 y 1422 cm−1 son respectivamente relevantes para las vibraciones de estiramiento asimétricas y simétricas de los iones carboxilato (COO−). Además, las bandas de absorción en 1094 y 843 cm−1 se atribuyen a las vibraciones de estiramiento de los enlaces C–OH y C–C. Dichos resultados confirmaron que las moléculas de NaAlg y PVA existen en las láminas GO a través de interacciones de enlaces de hidrógeno51.

La Figura 2c ilustra las imágenes FESEM del compuesto GO nanosheet y GO-PVA-NaAlg. El nanocompuesto tiene una estructura 3D porosa como una combinación de moléculas de PVA y NaAlg a través de las interacciones de enlaces de hidrógeno dentro de las capas de GO, lo que resulta en la demolición de la arquitectura ordenada de GO. El entrecruzamiento de PVA/NaAlg con GO con las interacciones intercaladas de enlaces de hidrógeno ha reducido el tamaño de los poros y ha creado una estructura de red de hidrogel densa51.

Los espectros FTIR de las membranas de nanocompuestos y PVDF desnudo se presentan en la Fig. 3. Para la membrana de PVDF desnudo, los picos observados en 3021 y 2979 cm−1 están asociados con la vibración asimétrica y simétrica de los grupos funcionales CH2. Las bandas de 882 y 838 cm−1 corresponden a vibraciones de estiramiento de los enlaces C–C–C y C–F. Los picos a 1405 y 1185 cm−1 muestran los grupos CH2 y C–C, respectivamente. El pico de absorción a 1074 cm−1 también se atribuye al grupo C–O52. En el espectro de la membrana de PVDF/PVP/GO-PVA-NaAlg, los picos formados se encuentran casi en la misma posición que los picos de PVDF desnudos. Este fenómeno puede explicarse por la cantidad traza de HG con 0,3% en peso en la matriz de la membrana. Sin embargo, las bandas fuertes en 1674, 1399 y 1241 corresponden a las vibraciones de estiramiento de los grupos C=O, C–H y C–N, respectivamente, lo que prueba la presencia de PVP en la estructura de membrana compuesta.

Espectros ATR-FTIR de las membranas de PVDF modificadas con HG al 0,3 % en peso y sin modificar.

Las membranas de PVDF sin modificar y modificadas con HG se evaluaron mediante microscopía electrónica de barrido para examinar el efecto de agregar hidrogel y PVP como polímero hidrofílico en la superficie de la membrana. La Figura 4 muestra las imágenes FESEM de membranas fabricadas con diferentes concentraciones de HG. Como puede verse, al agregar HG, no se observan grietas en la superficie de las membranas y no hace que la membrana se vuelva quebradiza. La densidad de los poros superficiales de la membrana HG aumenta en comparación con la de PVDF desnudo, en la que la membrana M4 con 0,3% en peso de HG/PVDF poseía el número máximo de poros; sin embargo, la densidad de poros superficiales en las membranas M5 y M6 disminuyó, lo que puede estar relacionado con la mayor viscosidad de las soluciones poliméricas que contienen nanocompuestos35.

Imágenes FESEM de PVDF desnudo (M1), PVDF/PVP (M2) y membranas de nanocompuestos (M3–M6).

De acuerdo con la Fig. 5, las imágenes transversales de FESEM exhibieron una estructura asimétrica de las membranas fabricadas, y hay una capa delgada y densa sobre la parte superior y una capa con una arquitectura similar a un dedo en las membranas de nanocompuestos. Esta estructura en las membranas se debe al proceso de PI más rápido del PVDF dentro del baño de coagulación. La porosidad de la membrana de PVDF/PVP ha aumentado con el número de canales dispersos al azar y la altura. Además, la introducción de nanocompuestos de HG en la estructura de la membrana de PVDF aumentó los poros en forma de dedo, en los que se detectó el tamaño de poro más grande para la membrana de HG al 0,3 % en peso. La viscosidad de la solución de fundición aumentó con el contenido de rellenos HG. El contenido excesivo de nanocompuestos, es decir, 0,5 y 1,0% en peso, disminuye el número de poros, lo que puede estar asociado con la acumulación de HG en concentraciones más altas53,54.

Imágenes FESEM de cortes transversales de las membranas de PVDF (M1), PVDF/PVP (M2) y nanocompuestos de hidrogel (M3–M6) desnudos.

La figura 6 ilustra la superficie 3D obtenida del análisis AFM para investigar el efecto de los hidrogeles GO-PVA-NaAlg en la rugosidad de la superficie de la membrana de PVDF con un tamaño de escaneo de 10 μm × 10 μm. Las regiones más brillantes y más oscuras ilustran los picos (sección más alta) y los valles (poros), respectivamente. Además, la rugosidad de la superficie media (Ra) se informa en la Tabla 3. Las imágenes de AFM muestran que la rugosidad de la superficie de la membrana aumenta efectivamente al mejorar el contenido de HG. El valor de Ra es de 128,9 nm en la membrana de PVDF desnuda con fuerte hidrofobicidad. La rugosidad superficial más alta para la membrana que contiene 1% en peso de HG tiene un valor Ra de 281,4 nm. Agregar HG-PVP a la matriz de PVDF mejoró la rugosidad de la superficie, la hidrofilia de la membrana y la tasa de intercambio de solvente/no solvente durante todo el proceso de PI. El aumento de la rugosidad de la superficie en las membranas hidrófobas disminuye su rendimiento antiincrustante34,43.

Imágenes AFM de superficie de PVDF desnudo (M1), PVDF/PVP (M2) y membranas de nanocompuestos (M3–M6).

La figura 7a representa la hidrofilicidad de la superficie de las membranas de UF que contienen el PVDF de matriz desnudo y mixto mediante el análisis del contacto con el agua. Cuanto menor sea el ángulo de contacto, mayor será la hidrofilia de la membrana. Las membranas de PVDF desnudas exhibieron el máximo ángulo de contacto con 82,5°55. Además, en las membranas de PVDF/PVP, el ángulo de contacto es de unos 76,9° debido a la adición de PVP como sustancia polar soluble en agua que ha elevado la hidrofilia de la membrana26. La adición de hidrogel de PVP y GO-PVA-NaAlg a la matriz de PVDF redujo el ángulo de contacto, lo que mejoró la hidrofilia de la membrana. El ángulo de contacto más bajo de 65,1° se asignó a la membrana que contenía 1% en peso de HG. Los grupos polares, como hidroxilo, carboxilo, iones de carboxilato y epoxi, en los nanocompuestos redujeron el ángulo de contacto con el agua, mejorando así la capacidad hidrofílica de las membranas de PVDF/PVP/GO-PVA-NaAlg56.

(a) Ángulo de contacto con el agua; (b) Efecto de la adición de hidrogel a la membrana sobre el flujo de agua; (c) flujo de permeación y tasa de rechazo de la solución BSA; (d) Flujo versus tiempo a 3 bar durante tres pasos consecutivos: flujo de agua, flujo de solución de BSA (100 mg/L) y flujo de agua después de 20 min de lavado con agua destilada; (e) recuperación de flujo; (f) Resistencias al ensuciamiento para membranas de nanocompuestos.

La Tabla 3 informa la porosidad de las membranas y el tamaño promedio del radio de poro determinado por prueba gravimétrica. La porosidad total fue del 70,8 % para la membrana de PVDF desnuda, mientras que alcanzó el 80,5 % al agregar el nanocompuesto PVA-GO-NaAlg, en el que la mayor porosidad se obtuvo para la membrana M4 con 0,3 % en peso de HG y 1,0 % en peso de PVP. Este agrandamiento del tamaño de los poros puede deberse a la característica hidrofílica inherente de HG y PVP, lo que promueve la difusión de polímeros solventes y no solventes (agua) a lo largo del proceso de PI57. Sin embargo, el tamaño de poro promedio y la porosidad general de las membranas M5 y M6 con 2,0 y 5,0% en peso de HG se redujeron como resultado de la viscosidad mejorada de la solución y el efecto de bloqueo de poros.

La figura 7b muestra el flujo de agua de las membranas de PVDF, PVDF/PVP y nanocompuestos desnudos fabricados. Como se muestra, el flujo de la membrana de PVDF/PVP es mayor que el del PVDF puro porque el PVP como formador de poros aumenta la porosidad y la hidrofilicidad43. Las membranas de nanocompuestos mostraron flujos de agua más altos que las membranas de PVDF y PVDF/PVP desnudos debido a la hidrofilia mejorada de la membrana (Fig. 7a) y a la porosidad mejorada, como se informa en la Tabla 3. El flujo aumentó al mejorar la fracción de peso de HG en la solución polimérica. . La membrana M4 con 0,3 % de HG demostró la mayor cantidad de flujo de 103,2 L/m2 h, aumentando un 121,9 % en comparación con la de PVDF desnudo. Sin embargo, el aumento del hidrogel nanocompuesto mejora el bloqueo de los poros y reduce la porosidad, lo que reduce el flujo de agua. El flujo se redujo para las membranas que contenían 0,5 y 1,0 % en peso de HG a 89,2 y 82,3 l/m2 h, respectivamente58.

Dos razones principales para reducir el flujo de BSA en las membranas de UF son el ensuciamiento de la membrana y la polarización de la concentración. El ensuciamiento de BSA reduce aún más el flujo porque la alta velocidad de agitación (400 rpm) redujo la polarización de concentración adyacente a la superficie de la membrana59. La figura 7c ilustra la tasa de rechazo y el flujo de la solución de BSA a través de todas las membranas preparadas. Como se mencionó anteriormente, la adición de PVP y PVA-GO-NaAlg en la solución polimérica disminuye el ensuciamiento y aumenta la hidrofilia. Todas las membranas de nanocompuestos tienen un mayor flujo y rechazo de BSA que las membranas de PVDF y PVDF/PVP desnudos. La membrana modificada con 0,3% en peso de HG tiene el flujo de BSA más alto, igual a 64,1 L/m2 h. Además, más contenido de HG que el óptimo (0,3% en peso) en la solución de fundición ha aumentado la eliminación de BSA. La membrana con 1% en peso de HG tiene la máxima eficiencia de rechazo de BSA del 98,7%, lo que puede deberse a su alta hidrofilicidad y propiedad antiincrustante.

La figura 7d muestra los flujos de 60 minutos relacionados con la permeación consecutiva de agua y solución de BSA seguida de la segunda permeación de agua después de lavar la membrana con agua destilada. El flujo de permeación de BSA después de la permeabilidad del agua exhibió una reducción significativa en la permeabilidad. Este fenómeno se debe a la adsorción de BSA en la superficie de la membrana, lo que mejora la tasa de ensuciamiento. La membrana de PVDF con 0,3% en peso de HG ilustró los flujos máximos de agua y BSA, mientras que son más susceptibles al ensuciamiento debido a la rápida reducción del flujo en función del tiempo60.

Los componentes rechazados de la solución de BSA se acumularon en la superficie de la membrana y los poros, y el fenómeno de ensuciamiento redujo el flujo; en consecuencia, su ensuciamiento se puede reducir usando un aditivo hidrofílico dentro de la matriz de la membrana. La Figura 7e muestra la FRR para las membranas de nanocompuestos fabricadas. Las membranas de nanocompuestos tienen valores de FRR más altos que los de PVDF sin modificar. La cantidad de FRR para la membrana de PVDF desnuda fue del 63,3 %, mientras que mejoró hasta el 90,1 % para la membrana de PVDF que contenía un 0,3 % en peso de HG61. La presencia de HG hidrofílicos en la superficie de la membrana forma una fina capa de agua como barrera para evitar la adsorción del precipitado (aquí BSA), lo que confirma la mejora de las características antiincrustantes superiores en las membranas de nanocompuestos62. La propiedad antiincrustante mejoró al agregar más HG a la matriz de membrana de PVDF. Sin embargo, la FRR alcanzó el 84,9 % y el 80,6 % para las membranas de PVDF con 0,5 y 1,0 % en peso de HG, respectivamente. Esta reducción podría deberse a la acumulación de nanocompuestos y la mejora de la rugosidad de las membranas hidrofóbicas de PVDF, lo que reduce su propiedad antiincrustante. En consecuencia, el hidrogel GO-PVA-NaAlg y el agente PVP desempeñan un papel destacado en la mejora de la capacidad antiincrustante.

Los parámetros de resistencia al ensuciamiento de las membranas fabricadas, incluidos Rt, Rr y Rir, se informan en la Fig. 7f. La membrana de PVDF desnuda, por su hidrofobicidad, presenta la máxima resistencia total y ensuciamiento irreversible con un 47,7% y un 36,3%. No obstante, la membrana de PVDF que contiene 0,5% en peso de HG tiene el ensuciamiento total mínimo, es decir, 35,8%, entre las membranas preparadas. Además, todas las membranas de nanocompuestos tenían resistencias al ensuciamiento irreversibles y totales más bajas que la membrana de PVDF desnuda debido al aumento de la hidrofilicidad y la disminución del ángulo de contacto después de agregar el nanocompuesto42,63.

Se seleccionaron dos tintes de rojo Congo (CR) y naranja de metilo (MO) para evaluar las eficiencias de separación de las membranas sintetizadas. Las soluciones acuosas teñidas (100 mg/l) se filtraron con las membranas a 3 bar en la celda agitada sin salida. La Figura 8 muestra el flujo y el rechazo de los colorantes CR y MO con la ayuda de las membranas de PVDF, PVDF/PVP y nanocompuestos desnudos. Todas las membranas de PVDF modificadas con nanocompuestos tuvieron tasas de eliminación de CR y MO más altas que las no modificadas. La tasa de rechazo de CR y MO es 95,9% y 93,6% por la membrana de PVDF que contiene 1% en peso de HG, mientras que son 92,9% y 89,5% por la membrana de PVDF desnuda. La diferencia en el rechazo de tinte entre CR y MO para cada membrana se atribuye al hecho de que los tintes tienen diferentes estructuras y pesos moleculares.

Flujo de permeación y tasa de rechazo de (a) colorantes CR y (b) MO por la membrana de PVDF desnuda (M1), la membrana de PVDF/PVP (M2) y las membranas de nanocompuestos (M3–M6).

Además, las membranas modificadas tenían una superficie cargada negativamente; por lo tanto, las fuerzas de repulsión entre la superficie del tinte y las cargas de la superficie de la membrana pueden ser otro parámetro efectivo64,65. Además, el flujo aumentó al aumentar el contenido de HG en las membranas. El flujo de colorante CR por la membrana M4 que contenía 0,3% en peso de HG fue de 81,6 l/m2 h, que es considerablemente superior en comparación con el de la membrana de PVDF desnuda, es decir, 37,6 l/m2 h. Además, el flujo de permeación del colorante MO por las membranas M0 y M4 es de 39,8 y 85,1 L/m2 h, respectivamente. Como resultado, la adición de PVP-HG a la solución de fundición mejoró el flujo y la tasa de rechazo de los colorantes.

En la Tabla 4 se compara el rendimiento de las membranas de polímero basadas en PVDF que contienen diferentes aditivos en varios estudios realizados con membranas de hidrogel de nanocompuestos en esta investigación. Sin embargo, hasta donde sabemos, no hubo ningún estudio sobre la modificación de membranas de PVDF usando PVA. -GO-NaAlg. Como se puede ver, el flujo de agua pura, la BSA y la tasa de rechazo de tinte, el ángulo de contacto y la relación de recuperación de flujo de la membrana óptima preparada con 0,3% en peso de HG en comparación con otros trabajos realizados en Se ha colocado en un estado favorable y puede ser introducido como un material eficiente para la modificación de membranas de PVDF.

En esta investigación, las membranas de PVDF UF se mezclaron con hidrogel GO-PVA-NaAlg como nanorrelleno hidrofílico y PVP como agente formador de poros para mejorar su rendimiento de separación y filtración en el tratamiento de agua. Los principales resultados son los siguientes.

Los resultados XRD, FTIR y FESEM de las membranas modificadas demostraron que la combinación de moléculas de PVA y NaAlg a través de las interacciones de enlaces de hidrógeno en las capas de GO condujo a la demolición de la estructura bien ordenada de GO, lo que demostró la modificación exitosa de la membrana con hidrogel. .

Agregar nanocompuesto a la membrana aumentó la hidrofilicidad, lo que redujo el ángulo de contacto de 82,5° para la membrana de PVDF desnuda a 65,1° para la membrana de nanocompuesto que contenía 1,0% en peso de HG. Las imágenes de AFM indicaron un aumento en la rugosidad, que va desde 128,9 nm para la membrana de PVDF desnuda hasta 233,3 nm para la membrana con 0,3% en peso de HG.

El flujo de agua aumentó de 46,5 a 103,2 l/m2h para la membrana nanocompuesta óptima que contenía 0,3 % en peso de HG y 1,0 % en peso de PVP, donde el flujo de agua aumentó aproximadamente un 121 %. Sin embargo, agregar más contenido de HG en las membranas M5 y M6 generó el bloqueo de los poros de la membrana y disminuyó la porosidad general y el flujo de permeación de agua. El nanocompuesto GO-PVA-NaAlg mejora la tasa de rechazo de BSA, rojo Congo y naranja de metilo por parte de las membranas de nanocompuestos en un 98 %, 95 % y 92 %, respectivamente. Además, las tasas de ensuciamiento total e irreversible en la membrana óptima disminuyeron un 20 % y un 72 %, respectivamente.

Debido a las características antiincrustantes mejoradas mediante la incorporación de hidrogel, las membranas de PVDF modificadas pueden emplearse como candidatas adecuadas para la purificación eficiente del agua, particularmente para la eliminación de colorantes.

Los datos están disponibles [de Armin Ghobadi Moghadam] con el permiso de [Alireza Hemmati]. Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente, [Alireza Hemmati], previa solicitud razonable.

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Escuela de Ingeniería Química, Petróleo y Gas, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán, Teherán, Irán

Armin Ghobadi Moghadam y Alireza Hemmati

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Concepción y diseño del estudio: AH Adquisición de datos: AGM Análisis y/o interpretación de datos: AGM, AH

Correspondencia a Alireza Hemmati.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Ghobadi Moghadam, A., Hemmati, A. Purificación de agua mejorada mediante membrana de ultrafiltración de PVDF modificada con hidrogel GO-PVA-NaAlg. Informe científico 13, 8076 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35027-5

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Recibido: 14 enero 2023

Aceptado: 11 de mayo de 2023

Publicado: 18 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35027-5

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